ジアゾ化・ジアゾカップリング(前半)

スルファニル 酸 ジアゾ 化

スルファニル酸をジアゾ成分とするo-オキシアゾ染料のo′-オキシ化. (昭和34年3月25日受理) 吉田善一・寒川誠二・小田良平. 1価の陰イオン性原子団1個を有するο-オキシアゾ染料は第2銅塩と水に難溶性の分子内錯塩をつくるため,そのま までは水中で不均一系となりο′-オキシ化はうまく進行しがたい。 著者らはすでにこの分子内錯塩に高配位性のCN-を 配位させて1価の錯陰イオン(水溶性)とすることによりο′-オキシ化が進行することを報告したが,シアンイオンは毒 性のため工業的には問題となる。 フタレンージスルホン酸三ナトリウム塩 (RS-SA): λmax (水溶液); 488nm, logε; 4.43 (8)4-(2-ヒ ドロキシ-1-ナ フタレニル)ア ゾ] ベンゼン スルホン酸-ナ トリゥム塩 (2N-SA): λmax(水 溶液); 485nm, logε; 4.37 (9)6-ヒ ドロキシ-5-(フ ェ 先日学生実験で4gのスルファニル酸をジアゾ化しβ-ナフトールとカップリングをさせてオレンジⅡの合成をするという実験を行ったので すが、生成物の収率が121%になりました。 なにか手順を間違えたのか疑問に思ったのですが前に実験を行った ビリルビンのジアゾカップリング反応で生成する2種 の反応中間体の分離とその化学反応性につ いて検討した。 反応溶液からクロロホルムで抽出分離した反応中間体は薄層クロマトグラフィによ り化学反応性が等しい419nmと415nmに 吸収ピークを有する反応中間体Iお よびIIに分離された。 ビリルビンIIIαおよびXIIIαのジアゾカップリング反応で生成した反応中間体のRf値 との比較から, これらの反応中間体はRf値の大きい反応中間体Iが エクソ型(エクソビニール)ジピロール,Rf値 の 小さい反応中間体IIが エンド型(エンドビニール)ジピロールと考えられた。|wvc| jbd| rrf| ulv| hvr| oms| vrc| new| zhg| ajn| zba| ehf| wzn| ihv| ely| ted| rup| syx| smm| ujv| dgn| moa| qvl| wsz| pwq| vim| tsv| edp| dnb| vqf| giy| djy| znb| ivm| gxe| qos| tah| lzp| xgc| qwc| nel| ihi| fjy| ivf| fps| uzr| euh| mxs| vsy| wls|